Специфика ядерных испытаний, проведенных на территории бывшего Семипалатинского испытательного полигона, привела к возникновению различных, отличающихся между собой уровнями радиоактивного загрязнения и радионуклидным составом, участков. При этом растворимость радиоактивных частиц существенно различается. Традиционно наличием малорастворимых, остеклованных частиц характеризовалась площадка «Опытное поле», что обусловливалось особенностями, присущими наземным испытаниям ядерного оружия, а именно взаимодействием высокотемпературной области взрыва с почвенными частицами. Наличие подобных малорастворимых частиц в почвенном покрове делает невозможным использование в радиохимическом анализе растворов HCl и HNO3 с концентрацией 6–8 моль/л, наиболее часто используемых в методиках определения содержания радионуклидов 90Sr и 239+240Pu. Рассмотрены способы разложения почвы при определении содержания техногенных радионуклидов в почвах полигона с помощью смесей минеральных кислот. Цель – разработка способа кислотного извлечения техногенных радионуклидов из увеличенных навесок почвы с использованием автоклавного разложения. Для определения оптимальных параметров автоклавного разложения использовалась проба почвы с пренебрежимо малым содержанием техногенных радионуклидов; для отработки способа кислотного извлечения – образец почвы, отобранный на территории испытательной площадки «Опытное поле». В качестве оптимального индикатора кислотного выделения использовался радионуклид 137Cs, ввиду его прочной фиксации на глинистых и минеральных частицах почвы и легкости его детектирования по дочернему гамма-излучению. Автоклавное разложение проводилось путем растворения исследуемых образцов в смеси концентрированных минеральных кислот (37% HCl, 59% HNO3, 46% HF и 95% H2SO4). Удельная активность радионуклидов определялась с помощью гамма-спектрометра ВЕ3830 с детектором из особо чистого германия (фирма Canberra, США), масса неразложившегося почвенного остатка определялась гравиметрическим методом (аналитические весы PA214С, фирма Ohaus, США). Наиболее полное извлечение радионуклида 137Cs происходит при использовании концентрированных растворов HF (индивидуально либо в смеси с другими минеральными кислотами). Степень извлечения 137Cs составила 85–100%. Наихудшие результаты показало применение смеси кислот 3HCl:HNO3 – степень извлечения 137Cs в этом случае не превысила 20%. Эффективность разложения навесок почвы массой 10 г концентрированным раствором HF при температурах от 120 до 160 ºC составила ≥95%.