Проблема выбора метода определения ионов аммония в концентрациях выше 1 г/дм3 в поверхностных водах как в сложной матрице является одной из важных проблем мониторинга состояния водных объектов, загрязненных солями аммония. Решение данной проблемы позволит достоверно оценить экологическое состояние водоемов и степень снижения нагрузки на окружающую среду в ходе мероприятий по устранению загрязнения. Потенциометрические методы обладают высокой точностью, чувствительностью, экономичны и дают возможность проводить определение аналита в мутных и окрашенных матрицах, поэтому потенциометрические методы анализа могут быть использованы для определения ионов аммония в поверхностных водах из-за их очевидных преимуществ. Однако существующие методики потенциометрического определения имеют ряд недостатков, например высокие затраты времени и низкую воспроизводимость ввиду предварительной перегонки. Кроме того, высокие концентрации ионов аммония и сложность состава поверхностных вод создают проблемы при применении метода градуировочного графика, так как при определении приходится прибегать к многократному разведению, что вносит ошибку в результат определения. Исследована возможность применения метода добавок совместно с разведением. Представлены основные результаты валидационного исследования усовершенствованной методики количественного определения концентраций ионов аммония в диапазоне от 2,0 г/дм3 до 9,0 г/дм3 потенциометрическим методом с применением метода добавок совместно с разведением. Установлены значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности методики, которые равны 6, 10 и 26% соответственно. Установлена несущественная разница в величинах точности результатов, полученных с помощью усовершенствованной методики и методики-прототипа.