В работе представлены результаты оптимизации условий хроматографического определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и дельтаметрина для двух капиллярных колонок (Supelcosil LC-18, Kromasil С-18), выбраны режимы индивидуального хроматографирования пестицидов. Показана и экспериментально доказана несостоятельность применения изократического режима элюирования при совместном присутствии 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и дельтаметрина. Предложены три варианта условий градиентного режима раздельного детектирования аналитов в смеси.