Mass Fraction Evaluation of the Basic Substance in Dialkyl Methylphosphonate Samples by Potentiometric Titration
A technique for the mass fraction evaluation of the basic substance in dialkyl methylphosphonate samples by automatic potentiometric titration is presented. A comparison was made with a certified technique of visual titration. Several advantages of our method are shown: the ability to automate analysis, a reduced sample weight, a constant and precise volume of a titrant drop, a reduced detection time, avoiding the use of chemical indicators, an improved precision of analysis. The developed method can be recommended for state metrological certification and introduction into civil and military industries.
1. Расстегаев О. Ю., Федоренко Е. В., Толоконникова Р. М., Панкова Р. М., Чупис В. Н. Фотометрическое определение общего фосфора в объектах окружаю- щей среды // Завод. лаб. Диагностика материалов. 2010. Т. 76, № 4. С. 8-12.
2. Wietkiewicz Z., Mazurek M., Szule J. Chromatographic analysis of chemical warfare agents // J. Chromatogr. 1990. Vol. 503. P. 293-325.
3. Савельева Е. И., Зенкевич И. Г., Кузнецова Т. А, Пшеничная Г. В. Исследование продуктов превращений фосфорорганических отравляющих веществ методом газовой хроматографии – масспектрометрии // Рос. хим. журн. (Журн. Рос. хим. о-ва им. Д. И. Менделеева). 2002. Т. 39, № 6. С. 82-91.
4. Денисов С. Н., Денисов Н. С. Исследование возможных путей фрагментации метилфосфоновой кислоты и её эфиров с использованием масс-спектрометрии // Поволж. торг.-эконом. журн. 2014. Т. 38, № 4. С. 13-28.
5. Василевский С. В., Киреев А. Ф., Рыбальченко И. В., Суворкин В. Н. Масс-спектрометрическая идентификация силилированных производных алкилфосфоновых, алкилтиофосфоновых и диалкиламидофос-фоновых кислот // Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57, № 6. С. 597-604.
6. Benshop H. P., Bijleveld E. C., Otto M. F., Degenhardt C. E. A. M., Van Helden H. P. M., De Jong L. P. A. Stabilization and gas Chromatographie analysis of the four stereoisomers of 1,2,2-trimethylpropyl methylphosphonofl uoridate (soman) inrat blood // Anal. Biochem. 1985. Vol. 151. P. 242-253.
7. Киреев А. Ф., Рыбальченко И. В., Савчук В. И., Суворкин В. Н. Методы химической ионизации в селективном хромато-масс-спектрометрическом анализе производных алкилфосфоновых кислот // Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57, № 6. С. 637-644.
8. Amirav A., Jing H. Pulsed fl ame photometer detector for gas chromatography // Anal. Chem. 1995. Vol. 67. P. 3305-3318.
9. ГОСТ 25794.1-83. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования. М. : ИПК Изд-во стандартов, 2003. 21 с.
10. Янсон Э. Ю. Теоретические основы аналитической химии. М. : Высш. шк., 1987. 304 с.
11. Стандартные образцы состава чистых веществ. Методы аттестации. Основные положения. МИ 2574-2000, УрНии. 2000. 10 с.
12. ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М., 2002. 64 с.
13. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. МИ 2336-2002. 48 с.
14. Пат. 2320989 РФ. Способ определения массовой доли основного вещества диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот / Мандыч В. Г., Мер- кулов П. Т., Денисов С. Н. и др. ; Бюл. № 9, 2008. 7 с.
15. МВИ №031-05-191-05. Методика выполнения измерений массовой доли основного вещества в О-метил-О/-изобутилметилфо сфонате титри метрическим методом. Саратов : СВИРХБЗ, 2005. 15 с.
16. Франке З. Химия отравляющих веществ : в 2 т. / пер. с нем. М. : Химия, 1973. Т. 1. 440 с.
17. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Прослеживаемость в химических измерениях. Руководство по достижению сопоставимых результатов химического анализа : пер. с англ. СПб. : ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2005. 52 с.