Рубрика: 
УДК: 
543.554.4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА В ОБРАЗЦАХ ДИАЛКИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВ МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

Аннотация

Представлена методика определения массовой доли основного вещества в образцах диалкилметилфосфонатов методом автоматического потенциометрического титрования. Проведено сравнение с аттестованным методом визуального титрования. Показано, что преимуществом данного метода являются возможность автоматизации анализа, уменьшение массы навески, постоянный и точный объем капли титранта, сокращение времени определения, исключение использования химических индикаторов, улучшение прецизионности определения. Разработанная методика может быть рекомендована для государственной метрологической аттестации и внедрения на объекты гражданской и военной промышленности

DOI: 
10.18500/1816-9775-2015-15-3-29-35
Литература

1. Расстегаев О. Ю., Федоренко Е. В., Толоконникова Р. М., Панкова Р. М., Чупис В. Н. Фотометрическое определение общего фосфора в объектах окружаю- щей среды // Завод. лаб. Диагностика материалов. 2010. Т. 76, № 4. С. 8‒12.
2. Wietkiewicz Z., Mazurek M., Szule J. Chromatographic analysis of chemical warfare agents // J. Chromatogr. 1990. Vol. 503. P. 293‒325.
3. Савельева Е. И., Зенкевич И. Г., Кузнецова Т. А, Пшеничная Г. В. Исследование продуктов превращений фосфорорганических отравляющих веществ методом газовой хроматографии – масспектрометрии // Рос. хим. журн. (Журн. Рос. хим. о-ва им. Д. И. Менделеева). 2002. Т. 39, № 6. С. 82‒91.
4. Денисов С. Н., Денисов Н. С. Исследование возможных путей фрагментации метилфосфоновой кислоты и её эфиров с использованием масс-спектрометрии // Поволж. торг.-эконом. журн. 2014. Т. 38, № 4. С. 13‒28.
5. Василевский С. В., Киреев А. Ф., Рыбальченко И. В., Суворкин В. Н. Масс-спектрометрическая идентификация силилированных производных алкилфосфоновых, алкилтиофосфоновых и диалкиламидофос-фоновых кислот // Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57, № 6. С. 597‒604.
6. Benshop H. P., Bijleveld E. C., Otto M. F., Degenhardt C. E. A. M., Van Helden H. P. M., De Jong L. P. A. Stabilization and gas Chromatographie analysis of the four stereoisomers of 1,2,2-trimethylpropyl methylphosphonofl uoridate (soman) inrat blood // Anal. Biochem. 1985. Vol. 151. P. 242‒253.
7. Киреев А. Ф., Рыбальченко И. В., Савчук В. И., Суворкин В. Н. Методы химической ионизации в селективном хромато-масс-спектрометрическом анализе производных алкилфосфоновых кислот // Журн. аналит. химии. 2002. Т. 57, № 6. С. 637‒644.
8. Amirav A., Jing H. Pulsed fl ame photometer detector for gas chromatography // Anal. Chem. 1995. Vol. 67. P. 3305‒3318.
9. ГОСТ 25794.1-83. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования. М. : ИПК Изд-во стандартов, 2003. 21 с.
10. Янсон Э. Ю. Теоретические основы аналитической химии. М. : Высш. шк., 1987. 304 с.
11. Стандартные образцы состава чистых веществ. Методы аттестации. Основные положения. МИ 2574-2000, УрНии. 2000. 10 с.
12. ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. М., 2002. 64 с.
13. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. МИ 2336-2002. 48 с.
14. Пат. 2320989 РФ. Способ определения массовой доли основного вещества диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот / Мандыч В. Г., Мер- кулов П. Т., Денисов С. Н. и др. ; Бюл. № 9, 2008. 7 с. 15. МВИ №031-05-191-05. Методика выполнения измерений массовой доли основного вещества в О-метил-О/-изобутилметилфо сфонате титри метрическим методом. Саратов : СВИРХБЗ, 2005. 15 с.
16. Франке З. Химия отравляющих веществ : в 2 т. / пер. с нем. М. : Химия, 1973. Т. 1. 440 с.
17. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Прослеживаемость в химических измерениях. Руководство по достижению сопоставимых результатов химического анализа : пер. с англ. СПб. : ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2005. 52 с.

Краткое содержание (на английском языке):